Synthèse de l'arome de lavande

Matériel :

● montage à reflux complet
● ampoule à décanter

● dispositif de filtrage (facultatif)

● pierre ponce

● éprouvette graduée 20ml
● mini tubes + bouchons
● capillaires
● pince en fer + KMnO4 (0,02 mol.L-1)
● flacon de NaHCO3 à 5 %
● flacon de MgCl2 anhydre (facultatif)

Protocole expérimental :

● Dans un ballon, introduire 10 mL d'anhydre acétique, 5mL de linalol et quelques grains de pierre ponce. Le ballon est surmonté d'un réfrigérant vertical alimenté en eau. Chauffer pendant 30 min environ à ébullition douce.

● Stopper le chauffage et laisser refroidir le mélange à l'air. Ajouter 20 mL d'eau distillée et verser le contenu du ballon dans une ampoule à décanter. L'ajout d'eau élimine les traces d'anhydride acétique restantes dans le mélange.

● On évacue la phase aqueuse. La phase organique restante peut contenir des traces d'acide acétique qu'il faut éliminer. On ajoute alors 20 mL d'une solution d'hydrogénocarbonate de sodium. Il se produit un dégagement gazeux de dioxyde de carbone pendant quelques minutes et il se forme de l'acétate de sodium soluble dans l'eau. On évacue la phase aqueuse : la phase organique restante est alors « lavée » : elle ne contient plus d'acide acétique.

● Préparer la plaque chromatographie CCM comme l'indique le schéma ci-dessous : L, Linalol pur ; H, Huile essentielle de lavande ; S, produit de la Synthèse précédente ; AL, Acétate de Linalyle pur

● Mesure 5 mL de l'éluant (50 % éther + 50 % cyclohexane) dans l'éprouvette graduée sous la hôte et placer les dans le bécher. Plonger la plaque CCM dans l'éluant et couvrir.
● Retirer la plaque lorsque l'éluant arrive à 0,5 cm du haut environ.

● Repérer rapidement au crayon, la ligne du front du solvant est très volatil, il s'évapore rapidement !!
● Poser le chromatogramme et le laisser sécher quelques minutes.
● Révéler le chromatogramme avec le permanganate de potassium. Laisser sécher. Reproduire sur votre cahier la plaque CCM (ou la coller), le chromatogramme obtenu et noter les significations des lettres L, H, S et AL.

Amélie, Lucas, Pierre, 3ème 1

mol.L^-1